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以色散偏振光谱检测技术为背景,着重研究了乳化油颗粒的偏振光学特性及米散射物理模型,构建了色散偏振度光谱检测系统。在400~700 nm波长范围内,分别对四种样品进行了301个波段的光谱反射率采集。结合贝塞尔函数和汉克尔函数,推导出了入射光波长与散射光偏振振幅矢量的关系,提取了一个新的特征参数:色散偏振度(DODP)。在暗室条件下,对乳化油样品ND18和ND75进行测量,利用色散偏振公式计算出了样品在各测量波长处的偏振度值,验证了基于DODP值检测乳化油的可行性。研究发现,虽然米散射的解是由单个球体的衍射推导而来,但是只要它们的直径和组成相同,且彼此之间的距离比波长大,也同样可以用于任意数量的球的衍射。在这种情况下,被不同球体散射的光之间没有相干的相位关系,总散射能量等于被一个球体散射的能量乘以它们的整数。当观测平面与入射波电矢量振动方向之间的夹角Φ=0或者Φ=π/2时,散射光分量E(s)θ或者E(s)Φ消失。由于ND18的粒径比ND75的粒径小,所以ND18的前向散射波瓣较大,前向散射与后向散射的比值较小。在相同光照条件下,ND75的多次散射现象要比ND18严重。根据路径相关矩阵的理论,多次散射容易引起退偏振,二次辐射波会在角域内扩散和分布。因此,被测乳化油表面产生的散射次数与入射光能的阻尼能力成正比。由于乳化油表面入射光的能量耗散存在差异,因此能量耗散率与入射波矢量方向的前向散射振幅的分量成正比,且乳化油的偏振散射程度不同于入射光的偏振散射程度。实验结果表明,DODP可以反映出乳化油由多次色散引起的去偏振能力。由于模拟光源是自然光,所以计算散射光的偏振参数非常方便,可以大大缩短数据处理时间,减小实验误差。DODP不仅能够识别海水中的乳化油,而且能够区分不同浓度的污染物,准确识别出乳化油的边缘扩散。 相似文献
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利用表面增强拉曼光谱(SERS)法结合自适应迭代重加权惩罚最小二乘法(air-PLS)快速检测鸭肉中的螺旋霉素残留。首先采用OTR202作为SERS活性基底,确定了螺旋霉素的1 622 cm-1峰可以作为其在鸭肉提取液中残留检测的拉曼特征峰;然后,通过单因素分析法确定了实验的最佳条件,并在该条件下建立了螺旋霉素浓度范围介于4.0~50.0 mg/L之间的鸭肉提取液加标样本的标准曲线,并获得了良好的线性关系且线性回归方程为y=26.681x+1233.5,决定系数R2=0.980 2,最低检测限为4 mg/L,预测样本的平均回收率为73.38%~105.25%。研究表明,采用SERS技术可以实现鸭肉中螺旋霉素残留的快速检测。 相似文献
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合成了一个双核钙配合物{[Ca2(μ3-HMIA2-)(μ5-HMIA2-)(H2O)]·H2O}n(1, H3MIA=2-甲基咪唑-4, 5-二羧酸), 并用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射等对其进行了表征。结构分析表明, 1属单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数为a=0.860 67(11) nm, b=1.656 5(2) nm, c=1.269 24(16) nm, β=108.005 0(10)°, V=1.720 9(4) nm3, C12H10Ca2N4N10, Mr=450.40, Z=4, Dc=1.728 g·cm-3, F(000)=920, μ=0.727 mm-1, S=1.041, λ(Mo Kα)=0.071 073 nm, R=0.026 0 and wR=0.063 8。在1晶体结构中, 每个钙(Ⅱ)离子都是7配位的, 但展现2个不同的配位环境。4个μ3-HMIA2-配体, 2个μ5-HMIA2-配体和8个钙(Ⅱ)离子一个平行六面体结构[Ca8( μ3-HMIA)4 (μ5-HMIA)2]4+。μ5-HMIA2-配体采用独特的配位模式并连接周围的平行六面结构形成一维链结构, 配体μ3-HMIA2-连接相邻的一维链形成一种新的蜂窝型的二维层状结构, 相邻的二维层通过μ3-HMIA2-配体的2个氧原子进一步形一个三维结构。还研究了配合物1的热重分析和抑菌活性。 相似文献
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由三唑农药烯效唑和多效唑合成了2个铜配合物[CuL41Cl2](1)和[CuL42Cl2·4H2O](2)(L1=uniconazole,L2=paclobutrazol)。通过元素分析、红外光谱和X-ray单晶衍射对其结构进行了表征。结构分析表明,1属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.8956(3)nm,b=1.3267(4)nm,c=1.4918(4)nm,α=94.828(3)°,β=97.774(3)°,γ=105.280(3)°,V=1.6808(9)nm3。2属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.02189(19)nm,b=1.329(3)nm,c=1.3664(3)nm,α=81.564(2)°,β=79.508(2)°,γ=79.185(2)°,V=1.7853(7)nm3。在2个配合物中,六配位的铜离子都采取扭曲的八面体配位构型,分别来自三唑配体的4个氮原子和2个氯原子配位。1和2都由分子间氢键连接成一维链结构。与相应的配体相比,1和2的抑菌活性明显增强。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化后,HPLC-MS/MS进行测定,基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。38种兽药在水产品中的基质溶液标准曲线线性系数(r)均大于0.99;在4个不同浓度加标水平下,平均回收率为43%~123%;日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~26.4%,日间RSD为1.6%~28.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为5~20μg/kg。方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。 相似文献
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利用共线双脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对溶液中的倍硫磷含量进行定量检测研究。采用石墨对倍硫磷溶液进行富集,利用双通道高精度光谱仪获取样品的LIBS光谱。以碳元素谱线(CⅠ247.856 nm)为内标对210~260 nm波段谱线进行校正,然后利用竞争性自适应重加权算法(CARS)筛选与倍硫磷相关的重要波长变量,最后应用最小二乘支持向量机(LSSVM)建立倍硫磷含量的定标模型,并与基本定标法及内标法建立的单变量定标模型进行比较。研究结果表明,共线双脉冲LIBS技术可以用于溶液中的倍硫磷含量检测。基本定标法建立的最优定标模型的拟合度R2为0.935 04,预测集样品的平均预测相对误差(PRE)为41.50%;内标法建立的最优单变量定标模型的拟合度R2为0.993 61,预测集样品的平均PRE为14.91%;内标-CARS-LSSVM定标模型的拟合度R2为0.998 6,预测集样品的平均PRE为8.06%。对比上述3类定标模型,内标-CARS-LSSVM定标模型性能最优,内标法建立的定标模型次之,而基本定标法建立的定标模型最差。由此可知,CARS方法可以有效筛选倍硫磷相关的重要变量,内标法结合CARS及LSSVM方法可以改善定标模型性能,提高预测精度。 相似文献
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XIE Zhi-yong XIE Li-qin JIANG Shen-hua QU Wen-juan ZHANG Xiao-xia ZHANG Hua-hao HAO Shu ZHANG Liang-hui MA Hai-le SHEN Yong-gen 《光谱学与光谱分析》2018,38(2):518-527
低密度脂蛋白(LDL)非酶糖基化和氧化修饰均是导致动脉粥样硬化(AS)的关键因素。前人发现,丁香可有效抑制牛血清白蛋白(BSA)、高密度脂蛋白(HDL)糖基化修饰,丁香乙酸乙酯相(EAEC)和丁香油(CBO)均具有很强的抗氧化活性。为了确定丁香抑制LDL糖基化及氧化所对应的最有效成分,在前人研究基础上采用光谱学技术对EAEC和CBO抑制LDL糖基化及氧化功能进行了比较。首先建立LDL-葡萄糖糖基化孵育体系,通过测定糖基化早期、中期和末期产物及三维荧光光谱的变化比较CBO和EAEC抑制LDL糖基化修饰的效果。其次,建立LDL-CuSO4氧化孵育体系,通过测定荧光指标和三维荧光光谱、紫外可见波长扫描来比较两者抑制LDL氧化修饰效果。结果发现,EAEC和CBO对LDL糖基化修饰过程中产生的早期产物(Amadori产物)、中期产物(二羰基化合物)及终末期产物(戊糖素和AGEs)均具有很强的抑制效果,且EAEC的抑制效果均强于CBO;三维荧光光谱表征得到相同的结果。在LDL氧化修饰比较中,CBO对色氨酸(Trp)荧光猝灭、总荧光产物及脂褐素的生成、赖氨酸(Lys)修饰的抑制效果均显著强于非油成分的EAEC;三维荧光光谱表征也得到相同的结果;紫外、可见全波长扫描反映CBO比EAEC对共轭二烯(CD)生成及光谱红移的抑制效果更强。研究结果为后续锁定重点成分分离、纯化及研发丁香抗LDL糖基化及氧化功能食品提供参考。 相似文献
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腐霉利(Procymidone)作为一种新型的农产品杀菌剂,具有防止农产品受病虫害的作用,但其在施药过程中容易使用不当危害环境和人的健康。为加强对腐霉利农药的检测,本研究应用共轴双脉冲激光诱导击穿光谱技术(LIBS)对溶液中的腐霉利含量进行定量检测研究。为配置不同浓度的腐霉利样品,将有效成分含量为98%腐霉利粉末与二甲苯按照不同比例混合并完全溶解。由于液体样品在激光击打的过程中容易将液体溅出,具有一定的危险性。因此,实验将液体样品转化为固体样品,利用石墨吸附腐霉利溶液,然后采用八通道高精度光谱仪采集样品的LIBS光谱,并利用不同预处理方法对光谱数据进行预处理。为提高腐霉利的检测精度,选择氯元素信号最强的两通道(744.555~935.843,893.107~1 057.058 nm)光谱数据,分别采用归一化函数(normalization)、基线校正(baseline correction)、标准正态变量变换(SNV)、多元散射校正(MSC)方法进行光谱预处理,并应用PLS方法建模。通过比较各预处理方法数据后,综合考虑,选择Baseline方法为最佳预处理方法。在baseline预处理方法的基础上使用无信息变量消除算法(UVE) 联合竞争性自适应重加权采样(CARS)算法剔除无信息的波长变量,筛选与腐霉利相关的重要波长变量,最后应用偏最小二乘回归建立溶液中腐霉利含量的定量预测模型。建模结果表明:经光谱预处理和UVE-CARS方法优选后,可将原4096个波长变量个数减少至13个,变量压缩率为99.68%;经UVE-CARS变量优选后建立的PLS模型的校正集的决定系数和均方根误差分别为0.990 5和0.66,预测集的决定系数和均方根误差分别为0.990 3和0.67,其模型性能优于原始光谱建立的PLS模型。结果表明,利用共轴双脉冲LIBS技术定量检测溶液中的腐霉利含量具有一定的可行性,经UVE和CARS方法筛选后可以有效提取腐霉利的特征变量及相关影响变量,剔除冗余及噪声影响变量,简化定量分析模型且提高了定量分析模型的稳定性。 相似文献
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介绍了装有特殊填充材料的微柱,它对Pb2 有特殊的富集功能,通过络合物将其脱洗出来,接收液直接用ICP/AES测定Pb2 的含量。实验详细考察了不同脱洗液对铅的富集情况:脱洗液的浓度;脱洗液的用量;及其pH对铅富集的影响。实验结果表明:用EDTA作为脱洗液;浓度为0.03 mol/L;洗液用量为4 mL;洗液HNO3的pH 0~9条件下,将水样经微柱富集脱洗后直接用ICP/AES测定铅含量:其相关系数r=0.9955;标准曲线线性范围为0~10μg/L;回收率在84%~103%之间;相对标准偏差为7.79%;并将以上分析条件应用于顺序流动注射及ICP/AES(SIA-ICP/AES)在线联用技术。 相似文献
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基于同步荧光光谱法的鸭肉中西维因残留含量检测研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为了快速测定鸭肉中西维因残留含量,提出应用同步荧光光谱法检测鸭肉中西维因残留含量,同时运用遗传算法-支持向量回归(GA-SVR)建立了鸭肉中西维因残留含量的回归预测模型。首先,通过荧光分光光度计分别采集了西维因水解物和含有西维因的鸭肉的三维同步荧光光谱图,经过分析确定了最佳波长差Δλ都为140 nm;其次,分析了鸭肉中西维因的浓度猝灭现象;最后采用GA进行同步荧光光谱的优化和选择,根据交互验证均方根误差(RMSECV)选择出了21个特征波长,并分别用全波长和21个特征波长作为SVR回归预测模型的输入特征变量,发现通过GA选择的特征波长可以得到更好的预测效果,并且其预测集的相关系数(R2)达到0.976 4,均方根误差(RMSECP)为12.232 2。试验结果表明利用同步荧光技术结合GA-SVR方法能有效、快速的检测鸭肉中西维因残留含量。 相似文献